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我用的是AFS3100,这几天做砷样,载流液5%盐酸,1.2%硼氢化钾.空白200多,一到做标线信号就低得要命,1ppb只有30~40,10ppb的也只有200多,而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右,调高硼氢化钾到2.0%,情况还一样;怀疑灯老化,换灯后,空白有300多,但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm,仍无好转,什么原因?
参考答案
更多 “我用的是AFS3100,这几天做砷样,载流液5%盐酸,1.2%硼氢化钾.空白200多,一到做标线信号就低得要命,1ppb只有30~40,10ppb的也只有200多,而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右,调高硼氢化钾到2.0%,情况还一样;怀疑灯老化,换灯后,空白有300多,但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm,仍无好转,什么原因?” 相关考题
考题
铁矿中的砷测定有干扰么?为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后,砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色,而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷,但样品里却没有。空白高,就导致了结果无法确定。用原子荧光在试,溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机,但仍然测不出。
考题
用原子荧光做铅的标准曲线,标液浓度:0,1,2,4,8,10,载流:2%盐酸;还原剂浓度2%(0.5%NaOH),混合溶液:铁氰化钾浓度10%+草酸浓度2%;标液中加入的混合溶液浓度10%。电压:280v,电流:50mA.载流测出来荧光强度有200多,0标测出来荧光强度有2000多,背景这么高,怎么降下来呀?
考题
今天做汞,想好好的摸一下仪器的工作最佳条件.开始做的时候,标准空白是300多,做完实验后用去离子水洗管道系统,结果发现仪器显示标准空白是521左右,我一直洗了20多遍,还是521荧光强度的空白.搞不懂到底是什么原因?
考题
今天试着自己测铅,没做样品,只做工作曲线,弄了一个下午都没有做出来,数值变化太大,能从40多一下子涨到2000多,还能从再降到负值,不知道是什么原因.我们的铅储备液是按照国标自己配的,载流用的是1%的硝酸,还原用的1%硼氢化钾,1%铁氰化钾,0.6%氢氧化钠,是标准溶液不行还是还原做的不好呢?
考题
今天用原子荧光分析汞,突然空白值达到3000多,而且走了半天的空白也没降下来,不知道为什么?最近没有做过高浓度的样品,昨天作的时候空白1000多,觉得有问题,今天早上降到700了,可是突然就高到3000多了,当我不进还原剂时,只进5%的盐酸,空白也不下来,请问我该怎么办?
考题
2年前,我做汞时的标准空白是500多,去年降到了300多,今年降到了200多,仪器条件是一致的,而且只是空白在变化,标准的荧光强度基本上无变化,所用到得盐酸虽然不是一批产品,但都是一个厂家的,这怎么解释。仪器是海光的3100。
考题
最近在测马氏珠母贝中的Se,之前做标准曲线时测了几次,标准曲线做得很好,相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时,结果吓了我一跳。同样是做标准的,但是结果波动很大,而且荧光值很小,甚至出现了负数…同样的测定条件,还原剂也是新配的,就连标准溶液也新配了,结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题?或者是灯的能量?我检测过,灯的能量是22左右,不知道正常不?
考题
吉天830机器,负高压270,灯电流30,3%的硝酸载流,曲线各点也都用3%硝酸定容,机器的标准空白上了600,而且开始做曲线的时候,我的判别值设的是4,机器半天稳不下来,一直在做标准空白,飘移比较厉害,比如:1、5202、6603、570就这样飘来飘去,等开始做曲线的时候,曲线做的一塌糊涂,各个点都不怎么对。请问这是不是污染的原因?后来看了一下那幻灯片,好象蠕动泵的管路使用疲劳也会产生误差,不过我的机器刚买来才3个月,做的不多。
考题
我测的饮用水,测砷、硒用的方法是取20ml水样加2.5ml浓盐酸和2.5ml5%硫脲和抗坏血酸,测出来的结果比较正常。但是测汞就很奇怪了,我取9.5ml水样加0.5ml浓盐酸,测出来的结果老是超标,是不是我的还原剂的浓度大了,用的是1%硼氢化钾,还有就是空白老是很高在600多,而标准配的浓度是0.1~1.0荧光值却很低,0.1只有50都不到,是什么问题?
考题
前几次测砷时空白信号一般为10左右,内控信号为40多,昨天同样的方法测定时,空白降为2,内控将为8,而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样,重新配了试剂,又测,还是这个结果,电阻丝是新换的,空心阴极灯用的很久了,有两个,都试了,结果一样,是什么原因?
考题
我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的,还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点,后来配置1ppm还是不行,不知道怎么回事,还有荧光老是负值,怎么回事?
考题
请问做原子荧光不开排风系统有什么影响?我实验了下,先做的砷,是正常的,第二天做汞,空白1400,但是1PPB的荧光直也1000多,隔了一段时间再用,这次是开了排风系统,空白800,1PPB的600多,曲线都是好的,砷正常,谁能解释下原因吗?
考题
我在做砷的工作曲线时响应值很低,我的标准系列是0.0,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0ng/ml,有时测得空白只有8.6。请问是什么原因阿我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的,在空白测量时可以达到100多,现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多,但是线形系数还能达到0.998以上。
考题
我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形,不通畅了。用热水泡后,基本恢复。由此引起的,硼氢化钾的进样量少有何影响?
考题
做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水,样品空白是用1%的硝酸吗?我用的是热电M6机子,经常会遇到样品空白低过曲线空白,然后仪器自动校正浓度,结果样品空白会成负值,样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大,有时就超标了,后来我们就直接用1%的硝酸做曲线空白,不做样品空白,这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
考题
我们在用石墨炉测定烟叶中的As时,在重复做标准曲线时,出现第二条标准曲线不好或者根本做不出来的问题.但如果我将石墨管重新空烧,再重复做标准曲线,这种情况就没有了.我怀疑是我们的试剂在石墨管里有残留,但如果做样之前总是要空烧的话,一影响作样进度,二是影响石墨管的寿命.我们一根新石墨管才用100次左右就给烧裂开了.求助大家:我该怎样消除这些残留而不需要象对待新管那样空烧石墨管
考题
我们经常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的仪器是PE800的。最近发现一个问题,比如昨天我做2ppb标准吸光度为0.12过了一天同一个标准又变成0.18在过一天还回到0.12每次线性多很好,做出的样品也还是可以的.为什么会出现这情况?还有有时候反回来做标准会变小到0.几个ppb重做又会升点上去,在重做还升。
考题
问答题我们经常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的仪器是PE800的。最近发现一个问题,比如昨天我做2ppb标准吸光度为0.12过了一天同一个标准又变成0.18在过一天还回到0.12每次线性多很好,做出的样品也还是可以的.为什么会出现这情况?还有有时候反回来做标准会变小到0.几个ppb重做又会升点上去,在重做还升。
考题
问答题做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水,样品空白是用1%的硝酸吗?我用的是热电M6机子,经常会遇到样品空白低过曲线空白,然后仪器自动校正浓度,结果样品空白会成负值,样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大,有时就超标了,后来我们就直接用1%的硝酸做曲线空白,不做样品空白,这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
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