今天试着自己测铅，没做样品，只做工作曲线，弄了一个下午都没有做出来，数值变化太大，能从40多一下子涨到2000多，还能从再降到负值，不知道是什么原因．我们的铅储备液是按照国标自己配的，载流用的是1％的硝酸，还原用的1％硼氢化钾，1％铁氰化钾，0.6％氢氧化钠，是标准溶液不行还是还原做的不好呢？
今天试着自己测铅，没做样品，只做工作曲线，弄了一个下午都没有做出来，数值变化太大，能从40多一下子涨到2000多，还能从再降到负值，不知道是什么原因．我们的铅储备液是按照国标自己配的，载流用的是1％的硝酸，还原用的1％硼氢化钾，1％铁氰化钾，0.6％氢氧化钠，是标准溶液不行还是还原做的不好呢？
相关考题：
今天做了一下铅的仪器精密度检测，发现精密度很差，达到了3.36%，而仪器指标是2%，怎么解决啊？使用的标准溶液浓度为40ppb，载气600ml/min，负高压270，电流60，载流为1.5％的盐酸，1％的KBH4。
我在做碳黑中铅时，用干法灰化，在500度4小时不能灰化，还是黑乎乎的，于是升温至550度，继续4小时，样品是灰化了，黄黄的灰，做下来的回收率太差了，加入样品中1PPM的标准铅，一点都没有了，回收率为0，请问有谁做过类似样品，有好的处理方法？
今天测了水中砷、汞、铅、镉四种重金属，问题重重，我们买的蒸馏水的含铅量比取的样品都高，最后用的娃哈哈才行，砷还几乎没有问题，汞和镉的样品空白荧光值都是负数，测的样品也是负数，这是不是在处理过程中有什么问题啊？
用原子荧光做铅的标准曲线，标液浓度：0，1，2，4，8，10，载流：2％盐酸；还原剂浓度2％（0.5％NaOH），混合溶液：铁氰化钾浓度10％＋草酸浓度2%；标液中加入的混合溶液浓度10％。电压：280v，电流：50mA.载流测出来荧光强度有200多，0标测出来荧光强度有2000多，背景这么高，怎么降下来呀？
我用的是AFS3100，这几天做砷样，载流液5%盐酸，1.2%硼氢化钾.空白200多，一到做标线信号就低得要命，1ppb只有30~40，10ppb的也只有200多，而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右，调高硼氢化钾到2.0%，情况还一样；怀疑灯老化，换灯后，空白有300多，但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm，仍无好转，什么原因？
今天用原子荧光分析汞，突然空白值达到3000多，而且走了半天的空白也没降下来，不知道为什么？最近没有做过高浓度的样品，昨天作的时候空白1000多，觉得有问题，今天早上降到700了，可是突然就高到3000多了，当我不进还原剂时，只进5％的盐酸，空白也不下来，请问我该怎么办？
最近在测马氏珠母贝中的Se，之前做标准曲线时测了几次，标准曲线做得很好，相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时，结果吓了我一跳。同样是做标准的，但是结果波动很大，而且荧光值很小，甚至出现了负数…同样的测定条件，还原剂也是新配的，就连标准溶液也新配了，结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题？或者是灯的能量？我检测过，灯的能量是22左右，不知道正常不？
我今天做hg，发现预热的时间短了的话荧光一直是负的，还有一直曲线配不好，我是自动配置，配了1ppb，然后设置了0.1，0.2，0.5，1.0四个点，后来配置1ppm还是不行，不知道怎么回事，还有荧光老是负值，怎么回事？
我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。100ug/ml（100ppm）的As，保存了一年会不会有问题？同样保存了一年的铅（5％硝酸，塑料瓶，冰箱冷藏）浓度基本不变。
我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形，不通畅了。用热水泡后，基本恢复。由此引起的，硼氢化钾的进样量少有何影响？
做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水，样品空白是用1％的硝酸吗？我用的是热电M6机子，经常会遇到样品空白低过曲线空白，然后仪器自动校正浓度，结果样品空白会成负值，样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大，有时就超标了，后来我们就直接用1％的硝酸做曲线空白，不做样品空白，这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
目前在做蔬菜中的铅和镉购回的铅镉的标液都是1mg/ml的，用0.5mol/L的硝酸稀释至铅为1000ng/ml，镉为100ng/ml装在塑料瓶中保存（4度），在测试前用超纯水稀释贮存液上机，标液空白用超纯水，样品空白和样品消化后都是用超纯水定容。请问这样可以吗？为什么在测铅的时候，标准曲线非常不好而且重现性很差，也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1个小时再测的话吸光值相差很大啊？铅的系列是0，10，20，40，60，80ng/ml，镉的是0，1，2，4，8ng/ml，不知这些浓度的吸光值一般是多少，我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右，镉的值就非常不稳定（虽然镉的曲线要比铅的好）
问答题做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水，样品空白是用1％的硝酸吗？我用的是热电M6机子，经常会遇到样品空白低过曲线空白，然后仪器自动校正浓度，结果样品空白会成负值，样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大，有时就超标了，后来我们就直接用1％的硝酸做曲线空白，不做样品空白，这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
问答题我用石墨炉原子吸收测铅，样品是用2.5ml硝酸微波消解，然后顶容到25ml，进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低.10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定，每次做的标样溶液都一样的，做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了，这样的结果是为什么？