刚遇到的一个样品处理的现象，我的做法是：先称约0.7g的铁矿样品，消解完，定溶到100ml，然后移出10ml到50ml的容量瓶中，加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml，用1+9的盐酸定溶。问题在于：加完硫脲--抗坏血酸后，溶液变成黑色，并且不停的在冒气泡，我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因，不知大家遇到过这种现象没有？
刚遇到的一个样品处理的现象，我的做法是：先称约0.7g的铁矿样品，消解完，定溶到100ml，然后移出10ml到50ml的容量瓶中，加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml，用1+9的盐酸定溶。问题在于：加完硫脲--抗坏血酸后，溶液变成黑色，并且不停的在冒气泡，我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因，不知大家遇到过这种现象没有？
相关考题：
测砷的样品预处理法中的干灰化法，在样品中加入助灰化剂。下列操作中哪项最合理( )。A、护肤乳类产品10%硝酸镁溶液10ml和1g氧化镁B、口红类样品应加10%硝酸镁溶液10ml和1g氧化镁C、洗发香波类样品应加10%硝酸镁溶液10ml和1g氧化镁D、眉笔类样品应加10%硝酸镁溶液10ml和1g氧化镁E、香脂类样品应加10%硝酸镁溶液10ml和1g氧化镁
用原子吸收光谱法测铜，对油脂类样品的处理方法是( )。A、加10ml石油醚，用硝酸(10％)提取2次，合并硝酸液，定容B、加10ml石油醚，用硫酸(10％)提取2次，合并硫酸液，定容C、加10ml石油醚，用盐酸提取2次，合并盐酸液，定容D、加10ml石油醚，用磷酸提取2次，合并磷酸液，定容E、加10ml石油醚，用乙酸提取2次，合并乙酸液，定容
用混合溶剂重结晶时，先将样品用易溶的溶剂溶解，然后分次滴加A．对样品难溶，而且能与原来溶剂混溶的溶剂B．对样品易溶，而且能与原来溶剂混溶的溶剂C．对样品易溶，而且不能与原来溶剂混溶的溶剂D．对样品难溶，而且不能与原来溶剂混溶的溶剂E．以上操作都不对
测砷的样品预处理法中的干灰化法，在样品中加入助灰化剂。下列操作中最合理的是A.面膜类样品应加10%硝酸镁溶液10ml和lg氧化镁B.沐浴露类样品应加10%硝酸镁溶液10ml和1g氧化镁C.洗发香波类样品应加10%硝酸镁溶液10ml和1g氧化镁D.爽肤水类产品应加10%硝酸镁溶液10ml和1g氧化镁E.香脂类样品应加10%硝酸镁溶液10ml和1g氧化镁
准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有，样品的荧光值只有10几!为什么？我的标准曲线用1+9盐酸水定容的，火焰很好的!
做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解，但我试过根本没办法将油漆消解掉.（我用的是加热板，公司不愿意买微波系统）.然后我按国标油漆，清漆中总铅测定方法采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去，而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物，我想这该会吸收铅的.
我刚才做As、Hg的前处理，忘了加硫脲－抗坏血酸就定容了！称取0.3g土壤，加1：1王水10ml，95度水浴2h，用纯水定容到50ml。现在的问题是我忘了加硫脲—抗坏血酸了！还有什么补救的方法呀？
铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。
我最近正在做奶粉中的砷，用的是GB/T5009中的方法，具体是这样的：取1-2.5克样品，加10ml硝酸镁（150克/升）低温蒸干，然后加入1克氧化镁，然后炭化，灰化，拿（1+1）的盐酸10ml溶解灰，加入2.5ml硫尿，用1+9的硫酸洗坩埚，合并定容25ml，但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀。硝酸镁、氧化镁、盐酸、硫尿、硫酸都起什么作用？
微波消解后，加入5ML硫脲＋抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物，指控样严重浓度偏低，什么原因？如何解决此现象？注：我又做了取2ml待彻夜，加5ml硫脲＋抗坏血酸溶液定容至100ml，结果也有此现象。
在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂，分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸，十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验，未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低（约一个数量级）。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因？
求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
用原子吸收光谱法测铜，对油脂类样品如何处理（）A、加10ml石油醚，用硝酸（10%）提取2次，合并硝酸液，定容B、加10ml石油醚，用盐酸提取2次，合并盐酸液，定容C、加10ml石油醚，用硫酸（10%）提取2次，合并硫酸液，定容D、加10ml石油醚，用磷酸提取2次，合并磷酸液，定容E、加10ml石油醚，用乙酸提取2次，合并乙酸液，定容
用微波消化鱼粉样品。0.5克样品，5ML硝酸，消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量，砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液，加1ml抗坏血酸（5％）和硫脲（5％），用5％HCl定容至10ml，上AFS测量，结果只有0.5ug/l左右，差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全？还原时间有2个小时左右。
我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞
准确称取0.5g风干的土壤样品到聚四氟乙烯坩埚中，经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，定容至100m1，用火焰原子吸收分光光度法测定，溶液中铜的浓度为0.35μg／ml，试计算该土壤样品中铜的含量。
我手头没有微波消解装置，脂肪含量高的食品该如何消解？我用高氯酸+硝酸（1：5），在电炉上加热，溶液即将变成无色透明状时，上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑，并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题？
问答题我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞
问答题做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解，但我试过根本没办法将油漆消解掉.（我用的是加热板，公司不愿意买微波系统）.然后我按国标采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去，而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物，我想这该会吸收铅的.
单选题用原子吸收光谱法测铜，对油脂类样品的处理方法是（ ）。A加10mL石油醚，用盐酸提取2次，合并盐酸液，定容B加10mL石油醚，用磷酸提取2次，合并磷酸液，定容C加10mL石油醚，用硫酸（10%）提取2次，合并硫酸液，定容D加10mL石油醚，用硝酸（10%）提取2次，合并硝酸液，定容E加10mL石油醚，用乙酸提取2次，合并乙酸液，定容