准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有，样品的荧光值只有10几!为什么？我的标准曲线用1+9盐酸水定容的，火焰很好的!
准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有，样品的荧光值只有10几!为什么？我的标准曲线用1+9盐酸水定容的，火焰很好的!
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配制500ml1＋1硫酸溶液的步骤是A、取250ml水，倒入800ml的烧杯中，另用量筒量取250ml浓硫酸，边搅拌边缓慢地将硫酸倒入盛有水的烧杯中B、取250ml浓硫酸，倒入800ml的烧杯中，另用量筒量取250ml水，边搅拌边缓慢地将水倒入盛有硫酸的烧杯中C、500ml容量瓶，加入250ml浓硫酸，缓慢向容量瓶边加水边摇动，放置待溶液温度恢复到室温，定容D、500ml容量瓶，置于冷水浴中，加入250ml浓硫酸，缓慢向容量瓶边加水边摇动，放置待溶液温度恢复到室温，定容至500ml刻度E、向盛有250ml水的量筒内加入浓硫酸至500ml刻度
待测水样中铁含量估计为 1mg／L,已有一条浓度分别为 100,200,300,400,500μg／L标准曲线,若选用 10cm的比色皿,水样应该如何处理? (a=190 L／g·cm) ( ) A.取5mL至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容B.取10mL至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容C.取50mL蒸发浓缩到少于 50mL，转至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容D.取100mL蒸发浓缩到少于 50mL，转至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容
下面是测定化妆品pH的操作步骤，以下描述中，哪个是不对的A、称取定量样品于50ml烧杯，加入9倍重量的水。搅拌并加热至40℃使样品与水充分混合，冷却至室温，测定样品液温度B、按仪器要求准备pH计，并将温度补偿器调至样品液的温度C、预计样品的pH呈碱性，分别从标准磷酸缓冲液和硼酸缓冲液的试剂瓶中倒出约10毫升溶液于小烧杯中反复校正pH计D、边搅拌边测定样品的pH，当读数稳定后，记录读数E、全部测定完毕后，按仪器要求，冲洗电极，并将甘汞电极的橡皮塞伸冒套上，玻璃电极浸泡在纯水中，缓冲液倒回瓶中
下列使用容量瓶配制溶液描述不正确的是A、准确称量基准固体物质放入烧杯，加少量蒸馏水溶解后，再将溶液定量转移至容量瓶B、转移时，烧杯嘴紧靠容量瓶，缓慢倒入溶液C、用蒸馏水冲洗烧杯，洗液一并转入容量瓶，重复冲洗3次D、当加入水至容量瓶的2/3处时，旋摇容量瓶，使溶液混匀E、接近标线时，逐滴加蒸馏水，直至溶液弯月面下缘与标线相切
下面是测定化妆品pH的操作步骤，以下描述中，不对的是A.称取定量样品于50ml烧杯，加入9倍重量的水，搅拌并加热至40℃使样品与水充分混合，冷却至室温，测定样品液温度B.按仪器要求准备pH计，并将温度补偿器调至样品液的温度C.预计样品的pH呈碱性，分别从标准磷酸缓冲液和硼酸缓冲液的试剂瓶中倒出约10ml溶液于小烧杯中反复校正pH计D.边搅拌边测定样品的pH，当读数稳定后，记录读数E.全部测定完毕后，按仪器要求，冲洗电极，并将甘汞电极的橡皮塞／帽套上，玻璃电极浸泡在纯水中，缓冲液倒回瓶中
巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，10％（m／V）氯化严锡盐酸溶液的配制方法是：称取10.0g氯化亚锡于150m1烧杯中，加入10ml浓盐酸，用水稀释至100ml后，加热至全部溶解。
本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉，用原子荧光测汞，测定值很低。消解步骤为：0.5g样品+5ml硝酸，浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时，120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中，用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好，样品空白值也很低，但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊？
我最近正在做奶粉中的砷，用的是GB/T5009中的方法，具体是这样的：取1-2.5克样品，加10ml硝酸镁（150克/升）低温蒸干，然后加入1克氧化镁，然后炭化，灰化，拿（1+1）的盐酸10ml溶解灰，加入2.5ml硫尿，用1+9的硫酸洗坩埚，合并定容25ml，但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀。硝酸镁、氧化镁、盐酸、硫尿、硫酸都起什么作用？
刚遇到的一个样品处理的现象，我的做法是：先称约0.7g的铁矿样品，消解完，定溶到100ml，然后移出10ml到50ml的容量瓶中，加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml，用1+9的盐酸定溶。问题在于：加完硫脲--抗坏血酸后，溶液变成黑色，并且不停的在冒气泡，我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因，不知大家遇到过这种现象没有？
下面是测定化妆品pH的操作步骤，以下描述中，正确的是（）A、称取定量样品于50ml烧杯，加入9倍重量的水，搅拌并加热至40℃使样品与水充分混合，冷却至室温，测定样品液温度B、按仪器要求准备pH计，并将温度补偿器调至样品液的温度C、预计样品的pH呈碱性，分别从标准磷酸缓冲液和硼酸缓冲液的试剂瓶中倒出约lOml溶液于小烧杯中反复校正pH计D、边搅拌边测定样品的pH，当读数稳定后，记录读数E、全部测定完毕后，按仪器要求，冲洗电极，并将甘汞电极的橡皮塞／帽套上，玻璃电极浸泡在纯水中，缓冲液倒回瓶中
用微波消化鱼粉样品。0.5克样品，5ML硝酸，消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量，砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液，加1ml抗坏血酸（5％）和硫脲（5％），用5％HCl定容至10ml，上AFS测量，结果只有0.5ug/l左右，差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全？还原时间有2个小时左右。
下面是测定化妆品pH的操作步骤，以下描述中，不对的是（）A、称取定量样品于50ml烧杯，加入9倍重量的水，搅拌并加热至40℃使样品与水充分混合，冷却至室温，测定样品液温度B、按仪器要求准备pH计，并将温度补偿器调至样品液的温度C、预计样品的pH呈碱性，分别从标准磷酸缓冲液和硼酸缓冲液的试剂瓶中倒出约10ml溶液于小烧杯中反复校正pH计D、边搅拌边测定样品的pH，当读数稳定后，记录读数E、全部测定完毕后，按仪器要求，冲洗电极，并将甘汞电极的橡皮塞／帽套上，玻璃电极浸泡在纯水中，缓冲液倒回瓶中
待测水样中铁含量估计为1mg/L，已有一条浓度分别为100，200，300，400，500μg/L标准曲线，若选用10cm的比色皿，水样应该如何处理（）？(a＝190L/g·cm)A、取5mL至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容B、取10mL至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容C、取50mL蒸发浓缩到少于50mL，转至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容D、取100mL蒸发浓缩到少于50mL，转至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容
制各样品时，称取约“的试样（精确至0.0001g）于150ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸，瓶口放一个小漏斗静置过夜，然后加入10m1浓硫酸，冷却后再加2m1浓盐酸且盖好小漏斗，再置于恒温水浴中加热消解。
准确称取0.5g风干的土壤样品到聚四氟乙烯坩埚中，经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，定容至100m1，用火焰原子吸收分光光度法测定，溶液中铜的浓度为0.35μg／ml，试计算该土壤样品中铜的含量。
原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤筒样品溶液的制备方法是：将试样滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加入45ml新配制的王水，瓶口插入一个小玻璃漏斗，于电热板上加热至（），保持2h。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣数次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩至近干，冷却后转移到50ml容量瓶中，用（）稀释至标线，即为样品溶液。
二乙胺乙酸铜分光光度法测定水中二硫化碳时，二硫化碳吸收液配制过程是：（）A、称取10mg乙酸铜置于50ml小烧杯中，加入少量无水乙醇，搅拌均匀，转移至容量瓶中，加入5ml三乙醇胺，混合，再加入2ml二乙胺，用无水无醇稀释至刻度，放置于冰箱2－5保存。B、称取10mg乙酸铜置于50ml小烧杯中，加入少量无水乙醇，搅拌均匀，转移至容量瓶中，加入5ml三乙醇胺，用无水乙醇稀释至刻度，放置于冰箱2－5度保存。C、称取10mg乙酸铜置于50ml的小烧杯中，再加入2ml二乙胺，用无水乙醇稀释定容，放置于冰箱2－5度保存。
判断题巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，10％（m／V）氯化严锡盐酸溶液的配制方法是：称取10.0g氯化亚锡于150m1烧杯中，加入10ml浓盐酸，用水稀释至100ml后，加热至全部溶解。A对B错
问答题富马酸亚铁中铅盐的检查：取本品0.40g，置50mL烧杯中，加硝酸3mL与高氯酸5mL，加热微沸至干，冷却，加盐酸溶液（1→2）15mL，再加热微沸1分钟，放冷，移至分液漏斗中，用乙醚提取3次，每次20mL，弃取乙醚层，分取酸液，置水浴上加热，蒸去残留的乙醚，冷却，用氨试液使成碱性，加氰化钾试液1mL，加水至50mL，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液2.0mL用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.005%）。①乙醚提取的是什么物质？②氰化钾的作用是什么？加氰化钾前为什么要使溶液成氨碱性？③计算标准铅液的浓度（μgPb/mL）。
单选题二乙胺乙酸铜分光光度法测定水中二硫化碳时二硫化碳吸收液配制过程是（）。A称取10mg乙酸铜置于50m1小烧杯中，加入少量无水乙醇，搅拌均匀，转移至容量瓶中，加入5mI三乙醇胺，混合，再加入2ml二乙胺，用无水乙醇稀释至刻度，放置于冰箱2～5℃保存B称取10mg乙酸铜置于50ml小烧杯中，加入少量无水乙醇，搅拌均匀，转移至容量瓶中，加入5ml三乙醇胺，用无水乙醇稀释至刻度，放置于冰箱2～5℃保存C称取10mg乙酸铜置于50m1小烧杯中，再加入2ml二乙胺，用无水乙醇稀释定容，放置于冰箱2～5℃保存
多选题下面是测定化妆品pH的操作步骤，以下描述中，正确的是（）A称取定量样品于50ml烧杯，加入9倍重量的水，搅拌并加热至40℃使样品与水充分混合，冷却至室温，测定样品液温度B按仪器要求准备pH计，并将温度补偿器调至样品液的温度C预计样品的pH呈碱性，分别从标准磷酸缓冲液和硼酸缓冲液的试剂瓶中倒出约lOml溶液于小烧杯中反复校正pH计D边搅拌边测定样品的pH，当读数稳定后，记录读数E全部测定完毕后，按仪器要求，冲洗电极，并将甘汞电极的橡皮塞／帽套上，玻璃电极浸泡在纯水中，缓冲液倒回瓶中