用微波消化鱼粉样品。0.5克样品,5ML硝酸,消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量,砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液,加1ml抗坏血酸(5%)和硫脲(5%),用5%HCl定容至10ml,上AFS测量,结果只有0.5ug/l左右,差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全?还原时间有2个小时左右。
用微波消化鱼粉样品。0.5克样品,5ML硝酸,消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量,砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液,加1ml抗坏血酸(5%)和硫脲(5%),用5%HCl定容至10ml,上AFS测量,结果只有0.5ug/l左右,差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全?还原时间有2个小时左右。
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准确称取0.2g~0.5g生物干样于烧杯中,加入10mL硝酸,盖上表面皿,摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板,在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸,加热消化至剩少许溶液,取下烧杯,冷却,用水定量转入50mL容量瓶中,加5mL硫脲+抗坏血酸,用1+9盐酸水定容至50mL,充分混匀,此为样品消化液。我的荧光值几乎没有,样品的荧光值只有10几!为什么?我的标准曲线用1+9盐酸水定容的,火焰很好的!
本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉,用原子荧光测汞,测定值很低。消解步骤为:0.5g样品+5ml硝酸,浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时,120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中,用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好,样品空白值也很低,但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊?
求助用HG-AFS测定食品中砷时,微波消解样品的操作过程?我室有两台微波消解,用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后,用HG-AFS测砷含量,一台消解的样品加标非常好,另一台则没有回收,用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后,同时用来测定铅 镉 汞
问答题我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后,同时用来测定铅 镉 汞
问答题我用石墨炉原子吸收测铅,样品是用2.5ml硝酸微波消解,然后顶容到25ml,进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低.10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都一样的,做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了,这样的结果是为什么?