用微波消化鱼粉样品。0.5克样品，5ML硝酸，消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量，砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液，加1ml抗坏血酸（5％）和硫脲（5％），用5％HCl定容至10ml，上AFS测量，结果只有0.5ug/l左右，差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全？还原时间有2个小时左右。
用微波消化鱼粉样品。0.5克样品，5ML硝酸，消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量，砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液，加1ml抗坏血酸（5％）和硫脲（5％），用5％HCl定容至10ml，上AFS测量，结果只有0.5ug/l左右，差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全？还原时间有2个小时左右。
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用原子吸收光谱法测铜，对油脂类样品的处理方法是( )。A、加10ml石油醚，用硝酸(10％)提取2次，合并硝酸液，定容B、加10ml石油醚，用硫酸(10％)提取2次，合并硫酸液，定容C、加10ml石油醚，用盐酸提取2次，合并盐酸液，定容D、加10ml石油醚，用磷酸提取2次，合并磷酸液，定容E、加10ml石油醚，用乙酸提取2次，合并乙酸液，定容
称取1.0035g石粉，用6 mol/L的盐酸溶解，定容到250 ml容量瓶内，取25.00 ml于三角瓶内，加5 ml三乙醇胺，5 ml10%氢氧化钠，加少许钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴至溶液显纯蓝色，消耗EDTA的体积为19.15 ml，一致EDTA浓度为0.05032mol/L，空白为0.05ml，则该样品中钙含量为( )A.36.5%B.37.2%C.38.4%D.39.0%
准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有，样品的荧光值只有10几!为什么？我的标准曲线用1+9盐酸水定容的，火焰很好的!
我刚才做As、Hg的前处理，忘了加硫脲－抗坏血酸就定容了！称取0.3g土壤，加1：1王水10ml，95度水浴2h，用纯水定容到50ml。现在的问题是我忘了加硫脲—抗坏血酸了！还有什么补救的方法呀？
今天做类似于水状的酸性样品（洗洁剂）中的总砷，我取1％的溶液1ML定容50ML直接进样，测得结果8mg/L，标准要求是0.1mg/L，远远超出标准范围．第二次用5009.13的湿消解方法处理样品，结果是1mg/L，请问还有什么好的处理方法吗？
微波消解后，加入5ML硫脲＋抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物，指控样严重浓度偏低，什么原因？如何解决此现象？注：我又做了取2ml待彻夜，加5ml硫脲＋抗坏血酸溶液定容至100ml，结果也有此现象。
刚遇到的一个样品处理的现象，我的做法是：先称约0.7g的铁矿样品，消解完，定溶到100ml，然后移出10ml到50ml的容量瓶中，加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml，用1+9的盐酸定溶。问题在于：加完硫脲--抗坏血酸后，溶液变成黑色，并且不停的在冒气泡，我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因，不知大家遇到过这种现象没有？
求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
称取1.0035g石粉，用6mol／L的盐酸溶解，定容到250ml容量瓶内，取25.00ml于三角瓶内，加5ml三乙醇胺，5ml10%氢氧化钠，加少许钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴至溶液显纯蓝色，消耗EDTA的体积为19.15ml，一致EDTA浓度为0.05032mol／L，空白为0.05ml，则该样品中钙含量为（）A、36.5%B、37.2%C、38.4%D、39.0%
我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞
我*单位只有原子吸收分光光度计，配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷，加样回收率几乎是零，后经加碘化钾还原，将五价砷还原回三价砷，加样回收率也仅80%左右，请教各位是否有好的方法提高加样回收率？
计算题：称取一不纯的Na2CO3样品1.0538g，用除盐水稀释至100ml，准确吸取25ml，以甲基橙为指示剂，用c（HCL）=0.19mol/L的HCL溶液滴定，消耗HCL溶液30ml，又以c（NaOH）=0.1mol/L的NaOH溶液回滴至终点，消耗NaOH溶液10.38ml，求该样品的纯度。
采用气相色谱法测定曼陀罗酊剂中乙醇的含量。 对照品溶液的配制：准确吸取5 mL无水乙醇及5 mL丙醇（内标），置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。 供试品溶液的配制：准确吸取10mL样品及5mL丙醇（内标），置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。 将对照溶液与样品溶液分别进样3次，每次2L，测得乙醇和丙醇的峰高比的平均值分别为13.3：6.10及11.4：6.30。求样品中乙醇含量（%）？
问答题我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞
单选题用原子吸收光谱法测铜，对油脂类样品的处理方法是（ ）。A加10mL石油醚，用盐酸提取2次，合并盐酸液，定容B加10mL石油醚，用磷酸提取2次，合并磷酸液，定容C加10mL石油醚，用硫酸（10%）提取2次，合并硫酸液，定容D加10mL石油醚，用硝酸（10%）提取2次，合并硝酸液，定容E加10mL石油醚，用乙酸提取2次，合并乙酸液，定容