本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉，用原子荧光测汞，测定值很低。消解步骤为：0.5g样品+5ml硝酸，浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时，120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中，用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好，样品空白值也很低，但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊？
本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉，用原子荧光测汞，测定值很低。消解步骤为：0.5g样品+5ml硝酸，浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时，120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中，用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好，样品空白值也很低，但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊？
相关考题：
测汞的样品前处理过程中，造成测定值偏低的关键步骤是( )。A、样品硝酸加入量不够，导致样品炭化B、消解温度过低，导致消解时间过长C、透明的消解液呈现蓝绿色，而不是橘红色，表明未消解完全D、透明的消解液呈现橘红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全E、消解时间不够长
测汞的样品前处理过程中，哪项关键步骤可造成测定值偏低( )。A、透明的清解液呈现橘红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全B、样品硝酸加入量不够，导致样品炭化C、透明的消解液呈现蓝绿色，而不是橘红色，表明未消解完全D、消解温度过低，导致消解时间过长E、消解时间不够长
准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有，样品的荧光值只有10几!为什么？我的标准曲线用1+9盐酸水定容的，火焰很好的!
测汞的样品前处理过程中，造成测定值偏低的关键步骤是（）A、样品硝酸加入量不够，导致样品碳化B、消解温度过低，导致消解时间过长C、透明的消解液呈现蓝绿色，而不是桔红色，表明未消解完全D、透明的消解液呈现桔红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全E、样品中有还原剂
求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
关于对照试验，下列说法中错误的是（）A、用标准物质（或参比样品）与待测样品同时进行相同的分析测定B、用标准方法（或参比方法）与待测方法同时进行相同的分析测定C、除不加样品外，完全按照样品测定的同样操作步骤和条件进行测定D、所得结果可用于检验和校正样品测定值
用HNO3-H2SO4湿式消解法消解化妆品以测砷，下面的描述及注意事项中，属于原则性错误的有（）A、消解前，如样品含有乙醇等有机溶剂，应先将其挥发至近干B、含有较多的甘油，消解时应特别注意安全C、消解样品过程中，如发现样品液呈棕色，要及时添加硝酸，以防止样品炭化，否则会造成砷的损失D、样品消解的终点是样品液澄清或微黄澄清E、样品消解达终点后，冷至室温，定容
测汞的样品前处理过程中，造成测定值偏低的关键步骤是A、透明的清解液呈现橘红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全B、样品硝酸加入量不够，导致样品炭化C、透明的消解液呈现蓝绿色，而不是橘红色，表明未消解完全D、消解温度过低，导致消解时间过长E、消解时间不够长
我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞
我在使用火焰法测定元素时，无论标准线性或仪器条件都很好，但发现测定一段时间后，重新测测定过的样品，吸光度和浓度都高了，但本次测定的三次重复就很好，RSD值很低。测定标准也是比配制的理论值高的比较多。是什么原因？我试着测定几个样品就用空白校正以下，结果就比较一致了，无论是标准或样品，稳定性就好很多。每次测完一个样品我可是都用蒸馏水和配制用的酸试剂清洗过的。
单选题测汞的样品前处理过程中，造成测定值偏低的关键步骤是（）A样品硝酸加入量不够，导致样品炭化B消解温度过低，导致消解时间过长C透明的消解液呈现蓝绿色，而不是橘红色，表明未消解完全D透明的消解液呈现橘红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全E消解时间不够长
问答题我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞
单选题测汞的样品前处理过程中，哪项关键步骤可造成测定值偏低（）。A透明的清解液呈现橘红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全B样品硝酸加入量不够，导致样品炭化C透明的消解液呈现蓝绿色，而不是橘红色，表明未消解完全D消解温度过低，导致消解时间过长E消解时间不够长
单选题测汞的样品前处理过程中，造成测定值偏低的关键步骤是（）A样品硝酸加入量不够，导致样品碳化B消解温度过低，导致消解时间过长C透明的消解液呈现蓝绿色，而不是桔红色，表明未消解完全D透明的消解液呈现桔红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全E样品中有还原剂
单选题关于对照试验，下列说法中错误的是（）A用标准物质（或参比样品）与待测样品同时进行相同的分析测定B用标准方法（或参比方法）与待测方法同时进行相同的分析测定C除不加样品外，完全按照样品测定的同样操作步骤和条件进行测定D所得结果可用于检验和校正样品测定值