平时做的样品是地下水、河水、污水,前处理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸电热板上煮沸5min。用盐酸羟胺还原至无色,用原子荧光不点火来做,空白都很大,比水样还大,不知哪位有好的Hg的前处理办法?
平时做的样品是地下水、河水、污水,前处理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸电热板上煮沸5min。用盐酸羟胺还原至无色,用原子荧光不点火来做,空白都很大,比水样还大,不知哪位有好的Hg的前处理办法?
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经过多次的实验摸索,用原子荧光做铅时,标准曲线是没有问题了,可是样品的酸度老是控制不好,结果导致样品空白的荧光值达到3000以上,样品的荧光值确只有1300左右,有哪位可以指点一下铅的样品处理方式?
准确称取0.2g~0.5g生物干样于烧杯中,加入10mL硝酸,盖上表面皿,摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板,在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸,加热消化至剩少许溶液,取下烧杯,冷却,用水定量转入50mL容量瓶中,加5mL硫脲+抗坏血酸,用1+9盐酸水定容至50mL,充分混匀,此为样品消化液。我的荧光值几乎没有,样品的荧光值只有10几!为什么?我的标准曲线用1+9盐酸水定容的,火焰很好的!
铁矿中的砷测定有干扰么?为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后,砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色,而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷,但样品里却没有。空白高,就导致了结果无法确定。用原子荧光在试,溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机,但仍然测不出。
在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂,分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸,十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验,未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低(约一个数量级)。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因?
人最近有一百多个蔬菜样品要做铅、汞、砷三个项目(用的仪器是石墨炉和原子荧光),而且时间又不多,用压力消解罐根本来不及处理(以前做样时前处理各个项目都是分开消化的),请问是否有比较好的前处理能够使一个消化液同时测定以上两个或三个项目的?
用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时,水样用溴酸钾-溴化钾法消解,于100ml容量瓶中,依次加入水样、浓硫酸、溴化剂后,加塞、摇匀。在20度以上室温放置5min以上,样品中应有橙黄色溴释出,否则可以适当补加溴化剂,若仍无溴释出,则该方法不适用,应改用()消解法。A、高锰酸钾-过硫酸钾B、高温煮沸C、近沸保温
做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水,样品空白是用1%的硝酸吗?我用的是热电M6机子,经常会遇到样品空白低过曲线空白,然后仪器自动校正浓度,结果样品空白会成负值,样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大,有时就超标了,后来我们就直接用1%的硝酸做曲线空白,不做样品空白,这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
问答题做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水,样品空白是用1%的硝酸吗?我用的是热电M6机子,经常会遇到样品空白低过曲线空白,然后仪器自动校正浓度,结果样品空白会成负值,样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大,有时就超标了,后来我们就直接用1%的硝酸做曲线空白,不做样品空白,这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
判断题用冷原子荧光法测定水中汞时,向消解水样中滴加10%盐酸羟胺溶液时,小心勿过量。因为过量的盐酸羟胺会还原汞离子,导致汞测量结果偏低。A对B错