消解有机物做砷铅，按食品国标的干法回收率太低，湿法用高氯酸又不安全，有什么好的方法吗？
消解有机物做砷铅，按食品国标的干法回收率太低，湿法用高氯酸又不安全，有什么好的方法吗？
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标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上机，石墨炉做测镉，发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我怀疑是试剂上的问题，可能是用了高氯酸的原因之所以这么怀疑，还有一个原因是去年消解土壤用微波消解（硝酸-盐酸-氢氟酸）后上电热板赶酸，上机很正常.而用电热板消解（HNO3-HCL-高氯酸-HF消解），上机，出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析，可能是高氯酸的问题，遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以，我想请教一下，电热板常压消解土壤，不加高氯酸可以么？
我在做碳黑中铅时，用干法灰化，在500度4小时不能灰化，还是黑乎乎的，于是升温至550度，继续4小时，样品是灰化了，黄黄的灰，做下来的回收率太差了，加入样品中1PPM的标准铅，一点都没有了，回收率为0，请问有谁做过类似样品，有好的处理方法？
我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒，对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法，使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当？其次我发现在做砷和汞（当然汞是不赶酸的）的时候这个消解方法还不错，但是做Pb和Se的时候，这个方法的回收率比较低是怎么回事？
求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞
要检测味精中的铅，单位只有火焰，没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化，效果不理想（500度16小时样品还是黑乎乎，取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化，耗了俺一下午仍以失败告终）于是改用湿法，效果更糟糕。请赐教详细的消解方法
我*单位只有原子吸收分光光度计，配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷，加样回收率几乎是零，后经加碘化钾还原，将五价砷还原回三价砷，加样回收率也仅80%左右，请教各位是否有好的方法提高加样回收率？
问答题要检测味精中的铅，单位只有火焰，没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化，效果不理想（500度16小时样品还是黑乎乎，取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化，耗了俺一下午仍以失败告终）于是改用湿法，效果更糟糕。请赐教详细的消解方法
判断题钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，用硝酸－高氯酸消解要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生爆炸危险，需将含有机物的水样先用硝酸处理，然后再加入高氯酸进行消解。A对B错