单选题采用薄层层析法(TLC)检查氨苯砜中“有关物质”:取待检品,精密称定,加甲醇适量制成10mg/ml的溶液,作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20μg/ml的溶液,作为对照溶液。取上述两种溶液各10μl点于同一块薄层板上,展开。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,颜色不得更深。薄层色谱法中,可用的比移值(Rf)为()A0.1~0.2B0.2~0.8C0.8~1.0D1.0~1.5E0.3~0.7
单选题
采用薄层层析法(TLC)检查氨苯砜中“有关物质”:取待检品,精密称定,加甲醇适量制成10mg/ml的溶液,作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20μg/ml的溶液,作为对照溶液。取上述两种溶液各10μl点于同一块薄层板上,展开。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,颜色不得更深。薄层色谱法中,可用的比移值(Rf)为()
A
0.1~0.2
B
0.2~0.8
C
0.8~1.0
D
1.0~1.5
E
0.3~0.7
参考解析
解析:
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黄体酮的含量测定:精密称取己烯雌酚25.14mg,至25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。精密称取黄体酮对照品25.08mg,至25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取该溶液与内标溶液各5mL,至25mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取5μL进高效液相色谱仪,测得黄体酮峰面积为503728,己烯雌酚峰面积为635094。精密称取黄体酮样品25.21mg,同上法操作,测定,测得黄体酮峰面积为510035,己烯雌酚峰面积为640015。试计算供试品中黄体酮的百分含量。
异烟肼中游离肼的检查:取本品,加水制成每1mL中含50mg的溶液,作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1mL中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液10μL与对照溶液2μL,分别点于同一硅胶薄层板上,以异丙醇一丙酮(3:2)为展开剂,展开后,晾干,喷以乙醇制对一二甲氨基苯甲醛试液,15分钟后检视,在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。试计算游离肼的限量。
地西泮中有关物质的检查为:取本品,加丙酮制成每1ml含100mg溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量,加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,供试液所显杂质斑点,与对照液主斑点相比,不得更深。杂质限量为A.0.0003B.0.0015C.0.03D.0.003E.0.015
盐酸氯丙嗪A、取供试品0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,加硫酸铜试液1滴,生成草绿色沉淀B、取供试品适量,加水溶解后,加溴化氰试液和苯胺溶液,渐显黄色C、取供试品10mg,加水1ml溶解后,加硝酸5滴,即显红色,渐变淡黄色D、取供试品适量加硫酸溶解后,在365nm的紫外光下显黄绿色荧光E、取本品约25mg,加丙酮1ml溶解,加20%氢氧化钠溶液3~5滴,振摇,溶液显橙红色;以下药物的鉴别反应是
醋酸地塞米松注射液的含量测定:精密称取醋酸地塞米松对照品25.3mg,加无水乙醇溶解并稀释至100ml,摇匀,即得对照品溶液;另精密量取本品适量(相当于醋酸地塞米松25mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,分别精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml,摇匀,再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml。摇匀,在25℃暗处放置40~50分钟,在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。本品的百分含量为A.0.00985B.0.00991C.0.985D.0.991E.0.01027
地西泮片中有关物质检查:取本品细粉2.0g(相当于地西泮200mg),加丙酮5mL溶解,滤过,取滤液作为供试液;精密量取适量,加丙酮稀释成每1mL中含0.20mg的溶液,作为对照液。吸取上述溶液各5μL,分别点于同一硅胶GF薄层板上,依法测定。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。①硅胶GF中G和F分别代表什么意思?②计算杂质限量。
《中国药典》(2010年版)硫酸长春碱中其他生物碱的检查方法如下:取本品,加甲醇制成10mg/m1溶液作为供试溶液。精密吸取适量加甲醇制成0.02mg/m1溶液作为对照液。取上述两溶液各5u1点于同一硅胶GF254薄板上,展开,检识;供试溶液中的杂质斑点颜色不得深于对照溶液主斑点的颜色。杂质限量为A.1%B.2%C.0.02%D.0.2%E.0.1%
盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质的方法如下:精密量取待测品,加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5 mg的溶液,作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每毫升中含30 μg对氨基苯甲酸溶液,作为对照液。取上述两种溶液各10 μl,分别点于硅胶H薄层板,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14︰1︰1:4)为展开剂展开,晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,未见更深。用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷-乙酸乙酯(9︰1)为展开剂,经2小时展开后,测得偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5 cm,离溶剂前沿的距离为15 cm。偶氮苯在此体系中的比移值(Rf)为A、0.56B、0.49C、0.45D、0.25E、0.39F、0.42供试品的杂质限度为A、0.2%B、0.5%C、0.8%D、1.0%E、1.2%F、1.5%应用薄层色谱法鉴别药物及其制剂时,需要制备A、供试品溶液B、对照品溶液C、原料药溶液D、平行试样E、内标溶液F、空白溶液
某药物检查“有关杂质”采用TLC法:取检品,精密称定,加水适量制成10mg/ml的溶液,作为样品测定液。取样品测定液100ml加水稀释至1000mL,作为杂质对照液。取样品测定液10μl和杂质对照液5μl点在同一块薄层板上,展开。样品测定液所显杂质斑点颜色不得比杂质对照液更深。该样品中“有关杂质”的限量为A.0.01B.0.02C.0.005D.0.0002E.0.001
以下某片剂的测定数据如下: 对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品15.13mg,置250ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取25ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀即得。 供试品溶液的制备:取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定,重量为4.4041g,研细,取样1为0.6152g,样2为0.6258g,置锥形瓶中,加70%乙醇30ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,精密量取2ml置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 对照品峰面积为:183.9675 样品1的峰面积为:277.296,样品2的峰面积为284.534 计算该片剂每片含黄芩苷多少毫克?
地西泮中有关物质的检查方法为:取本品加丙酮制成每ml含100mg溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量,加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液作为对照液。吸取上述两溶液各5μl,分别点于同一硅胶板上,供试液所显杂质斑点,与对照液主斑点相比,不得更深。杂质限量为A.0.0003B.0.0015C.0.03D.0.003E.0.015
以下药物的鉴别反应是地西泮A .取供试品0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,加硫酸铜试液1滴,生成草绿色沉淀 B .取供试品适量,加水溶解后,加溴化氰试液和苯胺溶液渐显黄色 C .取供试品10mg,加水1ml溶解后,加硝酸5滴,即显红色;渐变淡黄色 D .取供试品适量,加硫酸溶解后,在365nm的紫外光下显黄绿色荧光 E .取供试品,加香草醛试液,生成黄色结晶,结晶的熔点为228~231°C
丙酸睾酮含量测定采用高效液相法:取本品对照品适量,精密称定,加甲醇定量稀释成每1ml中约含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液(1.6mg/ml苯丙酸诺龙甲醇溶液)各5ml,置25ml量A、97.4%B、102.6%C、94.19%D、94.2%E、98.5%
地西泮中有关物质的检查,检查方法为:取本品,加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,进行检查,其杂质限量为()A、0.03%B、0.02%C、3%D、0.3%E、0.1%
硫酸阿托品片含量测定:取本品20片,称重,研细,取片粉适量,加水至50mL,过滤,取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量,制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL,置分液漏斗中,加10mL氯仿,2mL溴甲酚绿溶液,振摇,分取氯仿层,于420nm波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试量中含(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O(M=694.84)的重量。本法采用的是什么法?简述1.027的由来?
磺胺甲噁唑()A、取供试品0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,加硫酸铜试液1滴,生成绿色沉淀B、取供试品适量,加水溶解后,加溴化氰试液和苯胺溶液渐显黄色C、取供试品10mg,加水1ml溶解后,加硝酸5滴,即显红色;渐变淡黄色D、取供试品适量,加硫酸溶解后,在365nm的紫外光下显黄绿色荧光E、取供试品,加香草醛试液,生成黄色结晶,结晶的熔点为228~231℃
地西泮()A、取供试品0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,加硫酸铜试液1滴,生成绿色沉淀B、取供试品适量,加水溶解后,加溴化氰试液和苯胺溶液渐显黄色C、取供试品10mg,加水1ml溶解后,加硝酸5滴,即显红色;渐变淡黄色D、取供试品适量,加硫酸溶解后,在365nm的紫外光下显黄绿色荧光E、取供试品,加香草醛试液,生成黄色结晶,结晶的熔点为228~231℃
单选题采用薄层层析法(TLC)检查氨苯砜中“有关物质”:取待检品,精密称定,加甲醇适量制成10mg/ml的溶液,作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20μg/ml的溶液,作为对照溶液。取上述两种溶液各10μl点于同一块薄层板上,展开。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,颜色不得更深。样品中“有关物质”的限量为()A0.1%B0.2%C0.5%D1.0%E2.0%
单选题丙酸睾酮含量测定采用高效液相法:取本品对照品适量,精密称定,加甲醇定量稀释成每1ml中约含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液(1.6mg/ml苯丙酸诺龙甲醇溶液)各5ml,置25ml量A97.4%B102.6%C94.19%D94.2%E98.5%
单选题地西泮中有关物质的检查,检查方法为:取本品,加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,进行检查,其杂质限量为()A0.03%B0.02%C3%D0.3%E0.1%
问答题硫酸阿托品片含量测定:取本品20片,称重,研细,取片粉适量,加水至50mL,过滤,取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量,制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL,置分液漏斗中,加10mL氯仿,2mL溴甲酚绿溶液,振摇,分取氯仿层,于420nm波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试量中含(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O(M=694.84)的重量。已知:20片重0.1011g,取样40.4mg,对照品溶液吸收度为0.405,供试品溶液吸收度为0.390,规格0.3mg,求片剂的含量?
问答题硫酸阿托品片含量测定:取本品20片,称重,研细,取片粉适量,加水至50mL,过滤,取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量,制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL,置分液漏斗中,加10mL氯仿,2mL溴甲酚绿溶液,振摇,分取氯仿层,于420nm波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试量中含(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O(M=694.84)的重量。本法采用的是什么法?简述1.027的由来?
单选题采用薄层层析法(TLC)检查药物特殊杂质,如果杂质已知并能得到杂质对照品,可采用()A杂质对照品法B供试品溶液自身稀释对照法C对照药物法D内标法E内标加校正因子法